酸值測定的核心原理是酸堿中和反應(yīng),一般情況下會采用氫氧化鉀乙醇溶液滴定樣品中的酸性物質(zhì)。溫度一旦過高,就可能使樣品
中的某些成分的分解或者氧化加速,比如油脂類樣品容易因為高溫發(fā)生變質(zhì)等問題;溫度一旦過低,中和反應(yīng)的速率就會減慢,這
可能導(dǎo)致滴定終點的判斷出現(xiàn)延遲,這些情況都會對酸值測定儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性造成干擾。另外,溫度變化還會引起實驗溶液的
性質(zhì)發(fā)生變化以及其他各方面的問題,具體內(nèi)容如下所示:
1.溶液性質(zhì)變化
以氫氧化鉀乙醇溶液為例的滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度會隨著溫度波動而出現(xiàn)變化,一旦溫度升高,溶液體積就會膨脹,而實際濃度則會
降低,這對滴定體積的準(zhǔn)確性有著一定程度上的直接影響。
2.樣品溶液的溶解度
如高粘度油脂或者固體等樣品需要在特定溫度下溶解于如熱乙醇等溶劑,如果溫度不足就容易導(dǎo)致溶解不完全的問題發(fā)生,酸性物
質(zhì)不能充分參與反應(yīng),會造成結(jié)果偏低的現(xiàn)象。
3.儀器自身溫度要求
多數(shù)酸值測定儀會要求實驗環(huán)境的溫度保持在15至30℃,而部分高精度的儀器要求會更嚴(yán)格,比如20至25℃。這主要是為了防止
劇烈溫度波動影響到酸值測定儀的電子元件,比如滴定管驅(qū)動裝置、傳感器等對溫度敏感,如果溫度劇烈變化就可能對其機械精度
與電路穩(wěn)定性產(chǎn)生影響,引起滴定體積誤差的問題。
4.樣品和試劑的恒溫控制
部分儀器需要配備恒溫裝置,并按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定溫度。舉例來說,測定潤滑油酸值時,GB/T 264會規(guī)定樣品應(yīng)在室溫下溶解,
而溶劑則需要預(yù)熱至特定溫度使其溶解度得到提高;在動植物油脂酸值測定中,GB/T 5530-2005 要求應(yīng)將樣品和乙醇溶劑混合后
加熱至70至80℃溶解,然后冷卻至室溫滴定。
5.標(biāo)準(zhǔn)方法的溫度規(guī)定
不同領(lǐng)域?qū)θ缢芰?、石油以及油脂等酸值測定有著明確限定的溫度要求,舉例來說,聚合物材料在檢測聚酰胺時需要將樣品溶于熱苯
-甲醇混合液,溫度要求為60至70℃,且需要保持溫度穩(wěn)定確保溶解完全;石油產(chǎn)品的滴定過程應(yīng)在室溫下進(jìn)行,如果樣品粘稠,則
可以加熱至40至50℃使其流動,不過滴定前需要冷卻至室溫;油脂類樣品會要求滴定體系的溫度控制在室溫,或者通過加熱溶解樣品
后冷卻至特定溫度。
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