灰分測(cè)定中升溫與控溫的關(guān)系主要體現(xiàn)在對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響和實(shí)驗(yàn)步驟的安排上，具體內(nèi)容如下所示：

1.升溫與控溫對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果的影響

?溫度控制的重要性?：灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。溫度太高會(huì)導(dǎo)致K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸

鹽熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化；溫度太低則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2?。

?分段升溫的必要性?：在灰分測(cè)定過程中，對(duì)煤樣的灰化和燃燒要分段進(jìn)行。例如，在500℃下保溫30分鐘，使FeS2氧化完全并

使生成的SO2逸出。隨后升溫至815℃，使煤中的CaCO3分解，避免硫被固定在灰分中，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

2.灰分測(cè)定的具體步驟和注意事項(xiàng)

?坩堝恒重?：將坩堝放入高溫爐中加熱30分鐘，然后在干燥箱中冷卻至室溫，稱重并記錄重量?。

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樣品稱量?：稱取2-3克樣品，記錄重量，并將其放入坩堝中，再次稱重并記錄?。

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碳化過程?：將坩堝放在電爐上進(jìn)行碳化，注意控制熱源強(qiáng)度，緩慢進(jìn)行?。

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灰化恒重?：將坩堝放入高溫爐中，溫度設(shè)定在500-600℃，待其冷卻至200℃左右后移入干燥器中冷卻至室溫，稱重并記錄重量?。

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緩慢灰化法?：將樣品放入馬弗爐中，逐步升溫至500℃保溫30分鐘，再升溫至815℃灼燒1小時(shí)，冷卻后稱量?。

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