?餾程測定對溫度的要求主要包括以下幾個方面?:
?1.標(biāo)準(zhǔn)壓力下的溫度要求?
餾程測定法需要在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101.3kPa,即760mmHg)下進(jìn)行。如果氣壓高于或低于這個標(biāo)準(zhǔn)值,需要進(jìn)行相應(yīng)的溫度調(diào)整。
具體來說,氣壓每高于0.36kPa(2.7mmHg),測得的溫度需要減去0.1℃;每低于0.36kPa,測得的溫度需要增加0.1℃?。
?2.蒸餾過程中的溫度控制?
在蒸餾過程中,需要嚴(yán)格控制加熱速度和蒸餾時間。例如,從開始加熱到初餾點的時間應(yīng)在5-10分鐘內(nèi),從初餾點到回收5%的
時間為60-75秒,從回收5%到瓶中殘留量為5%的平均速度為4-5ml/min,從燒瓶中殘留量為5ml到終點的時間為3-5分鐘?。
?3.儀器設(shè)備的溫度要求?
在進(jìn)行餾程測定時,儀器設(shè)備的溫度也需要嚴(yán)格控制。例如,蒸餾燒瓶的溫度應(yīng)保持在13-18℃,冷浴的溫度應(yīng)保持在0-1℃,量
筒周圍的溫度也應(yīng)保持在13-18℃?。
4.?記錄溫度的精確度?
在記錄餾程數(shù)據(jù)時,溫度讀數(shù)需要精確到0.5℃,體積讀數(shù)需要精確到0.5ml?。
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