一、設(shè)備自身方面
1.溫度作為影響燃燒率的核心因素,一旦溫度過高就可能導(dǎo)致部分無機(jī)成分揮發(fā),對(duì)測(cè)量的準(zhǔn)確性造成影響;溫度不足則可能導(dǎo)致有機(jī)物
無法完全燃燒,出現(xiàn)灰分殘留偏高的現(xiàn)象。另外,灰分儀的爐腔內(nèi)如果溫度分布不均,也會(huì)導(dǎo)致樣品的燃燒不一致,而局部溫度過高或者
過低都會(huì)使燃燒率的可靠性降低。
2.加熱速率過慢會(huì)使實(shí)驗(yàn)時(shí)間延長(zhǎng),效率降低;過快則可能導(dǎo)致樣品的表面迅速碳化,并形成致密層,導(dǎo)致內(nèi)部物質(zhì)的進(jìn)一步燃燒受到阻
礙。保溫時(shí)間不足則無法確保燃燒反應(yīng)充分,特別是一些樣品有機(jī)質(zhì)含量較高,需要足夠的時(shí)間確保完全灰化。
3.爐體的密封性會(huì)對(duì)空氣流通產(chǎn)生影響,如果氧氣供應(yīng)不足,就容易因缺氧燃燒導(dǎo)致樣品燃燒不完全。因此,一些灰分儀需要通入如氮?dú)?/span>
等惰性氣體避免樣品氧化。另外,氣體流量與純度也會(huì)對(duì)燃燒環(huán)境產(chǎn)生影響。
4.爐腔體積和樣品的放置方式也是影響燃燒率的因素之一,如果樣品量過多或者堆積過密,就容易阻礙熱量傳遞與氣體擴(kuò)散。因此,樣品
需平鋪且厚度均勻。
二、樣品特性方面
1.樣品的有機(jī)質(zhì)含量越高,在燃燒時(shí)需要消耗的氧氣就更多,如果燃燒條件不足,樣品殘留碳粒就容易導(dǎo)致灰分測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)偏高的問題。
2.樣品的水分含量如果過高,除了會(huì)對(duì)有機(jī)質(zhì)濃度造成稀釋,在加熱時(shí)又會(huì)因?yàn)樗终舭l(fā)需要吸收熱量的特點(diǎn),使燃燒溫度出現(xiàn)降低。因
此,這類樣品在使用前需要先進(jìn)行干燥處理。
3.如硫酸鹽、碳酸鹽等礦物質(zhì)在高溫下會(huì)出現(xiàn)分解或者和其他成分發(fā)生反應(yīng),這些情況都可能對(duì)燃燒產(chǎn)物質(zhì)量造成影響。因此,使用時(shí)需
根據(jù)樣品的特性對(duì)溫度程度進(jìn)行調(diào)整。
4.樣品粒度較大會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部傳熱慢,不僅燃燒時(shí)間長(zhǎng),還可能出現(xiàn)局部未燃盡的問題。粒度均勻且細(xì)磨的樣品能和氧氣充分接觸,確保燃
燒更完全。另外,如果樣品混合不夠均勻也可能導(dǎo)致不同部位燃燒率出現(xiàn)差距,這對(duì)整體測(cè)量精度也有一定的影響。
三、操作環(huán)境方面
1.實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度和濕度會(huì)對(duì)燃燒率產(chǎn)生影響,主要是因?yàn)闇囟热绻^低會(huì)使?fàn)t體散熱增加,使升溫時(shí)間延長(zhǎng)的同時(shí),造成燃燒溫度穩(wěn)定
性下降。濕度過高則可能使樣品吸濕影響到水分含量,這會(huì)間接影響到燃燒率。
2.灰分儀如果依賴自然通風(fēng),就需要確保爐門縫隙或者通風(fēng)口的通暢;而強(qiáng)制通風(fēng)型的設(shè)備需要控制好風(fēng)量,避免過小導(dǎo)致氧氣不足,過
大又可能帶走未燃盡的顆粒。
3.操作人員需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行操作,面對(duì)不同樣品的特性設(shè)置最適宜的溫度。在樣品稱量與放置時(shí)要控制好,防止過多或者過少。
4.灰分儀需定期校準(zhǔn)維護(hù),防止如溫度傳感器出現(xiàn)偏差,導(dǎo)致實(shí)際溫度和設(shè)定溫度不符的情況發(fā)生。一些加熱元件出現(xiàn)老化,或者爐腔積灰,
都可能導(dǎo)致加熱效率降低。坩堝在使用前需要灼燒至恒重,并去除殘留雜質(zhì),防止引入額外灰分誤差。
四、其他方面
1.燃燒方式不同也會(huì)影響到燃燒效率,如攪拌樣品、旋轉(zhuǎn)坩堝的動(dòng)態(tài)燃燒可增強(qiáng)氧氣接觸,使燃燒效率提高;樣品靜止的靜態(tài)燃燒則更依
賴自然擴(kuò)散,因此燃燒效率較低。
2.如高灰分煤等特殊樣品可以添加如硝酸鎂等助燃劑,來促進(jìn)有機(jī)質(zhì)的燃燒。不過需要注意的是,助燃劑本身灰分殘留需要扣除。
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