蠟含量測(cè)定儀主要用于測(cè)定瀝青、石油產(chǎn)品等材料中的蠟含量,其檢測(cè)結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性受多種因素影響,包括儀器
設(shè)備、樣品處理、試劑、環(huán)境條件以及操作流程等,而本文將重點(diǎn)討論該儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)試劑都有哪些方面的具體要求。
一、試劑純度方面
1.常用的溶劑類試劑包括無水乙醚、無水乙醇、苯或甲苯以及三氯甲烷,其中無水乙醚的要求是含水量要低于0.05%,防止
水分對(duì)蠟的溶解與分離產(chǎn)生影響;無水乙醇要求純度≥99.5%且不含雜質(zhì),比如甲醇等,這是為了避免和樣品發(fā)生副反應(yīng);
苯或甲苯的要求是分析純且沸程穩(wěn)定,比如苯的沸程是79.5至81.0℃,防止因?yàn)楦叻悬c(diǎn)導(dǎo)致雜質(zhì)殘留;三氯甲烷的純度要
滿足實(shí)驗(yàn)相關(guān)要求,且無明顯的分解產(chǎn)物,比如氯化氫等,這是為了避免干擾測(cè)定或者腐蝕儀器。
2.輔助試劑一般有無水硫酸鈉和鹽酸,其中無水硫酸鈉要求分析純,需要高溫烘干達(dá)到去除結(jié)晶水的目的,這一操作可以使
脫水效果得到保證;鹽酸則要求優(yōu)級(jí)純且濃度準(zhǔn)確,通常用于調(diào)節(jié)溶液pH值或者對(duì)儀器進(jìn)行清洗。
二、試劑相容性方面
1.試劑和樣品的相容性一般要求其能充分溶解待測(cè)樣品中的蠟組分,而且不能和樣品中如膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等其他成分發(fā)生化學(xué)
反應(yīng)。舉例來說,在測(cè)定瀝青的蠟含量時(shí),為了溶解樣品常用苯-乙醇的混合溶劑,體積比為1:1,這主要是因?yàn)楸綄?duì)瀝青質(zhì)
和蠟有著良好的溶解性,乙醇則可以有效抑制瀝青質(zhì)的析出。
2.操作人員應(yīng)盡量避免使用部分如濃硝酸等具有強(qiáng)腐蝕性的試劑時(shí)接觸到儀器的金屬部件,避免造成腐蝕和損壞。有機(jī)溶劑
在儲(chǔ)存時(shí)需要選擇一些耐化學(xué)腐蝕的容器,比如聚四氟乙烯器皿、玻璃等,防止塑料容器溶脹對(duì)試劑造成污染。
三、試劑安全性方面
1.三氯甲烷、苯等試劑具有一定的揮發(fā)性和毒性,實(shí)驗(yàn)時(shí)需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作,操作人員要注意避免吸入或者接觸到皮
膚。另外,乙醚除了易揮發(fā)還有易燃易爆的特點(diǎn),操作時(shí)需要遠(yuǎn)離火源,平時(shí)儲(chǔ)存于陰涼處,在使用時(shí)嚴(yán)禁明火加熱,防止
引發(fā)安全事故。
2.如硫酸、鹽酸等強(qiáng)酸需要單獨(dú)存放,操作人員在使用時(shí)需要佩戴護(hù)目鏡和防護(hù)手套,避免被試劑灼傷。
四、試劑配制和儲(chǔ)存方面
1.混合溶劑的配制一般要求按照標(biāo)準(zhǔn)方法精確配制,且需要注意混合的順序與比例,比如乙醚-乙醇、苯-乙醇等。另外,乙醚
-乙醇的混合溶劑需要在臨用前進(jìn)行配制,防止長時(shí)間存放引起乙醚的氧化變質(zhì)。
2.以無水乙醚為代表的易變質(zhì)試劑需要在棕色瓶中密封儲(chǔ)存,且要求低溫和避光,操作人員需要定期對(duì)其性狀進(jìn)行檢查,比如
是否出現(xiàn)異味或者渾濁等現(xiàn)象;如無水硫酸鈉的吸水試劑也需要進(jìn)行密封保存,避免吸潮失效,一旦吸潮也需要重新烘干后再
使用。
五、其他方面
1.在實(shí)驗(yàn)前,操作人員可使用已知的蠟含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)蠟含量測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn),驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)品需要溯源至國家計(jì)
量標(biāo)準(zhǔn),且純度需要≥99%。
2.操作人員在每次實(shí)驗(yàn)前需要做試劑空白的試驗(yàn),使試劑中的雜質(zhì)得到有效扣除,避免對(duì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果造成干擾。舉例來說,
在測(cè)定蠟含量時(shí),可以用純?nèi)軇┐娲郎y(cè)樣品進(jìn)行全流程的操作,要確??瞻字档陀诜椒z出限。
3.不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試劑的規(guī)定存在一定差異,操作人員需要嚴(yán)格遵循相關(guān)要求,比如GB/T 510《石油產(chǎn)品蠟含量的測(cè)定》要求使用
苯、無水乙醇以及無水乙醚,其中苯需要重蒸餾提純,乙醚不能含有過氧化物等。
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