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怎樣才能有效防止化學發(fā)光定氮儀的進樣系統(tǒng)出現(xiàn)氣泡現(xiàn)象
發(fā)布時間:2025-05-20 08:37:42 瀏覽:158次
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一、樣品預處理


1.為減少氣泡源頭,用戶可以在檢測前對樣品進行充分的脫氣處理。像水相溶液、有機溶劑以及石油餾分等液體樣品中溶解的

揮發(fā)性組分或者空氣等氣體,是化學發(fā)光定氮儀進樣系統(tǒng)出現(xiàn)氣泡的主要原因,用戶一般可以采用超聲、真空或者加熱脫氣方

法。具體來說,超聲脫氣法是先準備好具塞容器,然后用戶將樣品倒入其中,再放入超聲波清洗器進行震蕩,時間一般需要5

至10min,這種方法是利用超聲波的能量使樣品中的氣體進行釋放與溶解,通常情況下適用于低粘度的樣品;真空脫氣法主要

是通過真空泵對待測樣品施加一定的負壓,比如抽至0.08MPa以下,時間一般需要5至10min,還需同時輕輕攪拌待測樣品加

速氣體逸出,該種方法適用于易揮發(fā)或者高粘度的樣品;加熱脫氣法則是將樣品放入水浴中進行加熱并攪拌,溫度一般要求

40至60℃,從而使氣體溶解度得到有效降低,方便用戶可以趁熱進樣,這種方法適用于熱穩(wěn)定性較好的樣品,但同時需要注意

防止樣品出現(xiàn)揮發(fā)損失。


2.粘度較高的樣品容易夾帶空氣,比如重油和聚合物溶液等,用戶可以通過如四氫呋喃、甲苯等合適的溶劑按比例進行稀釋,使

樣品粘度得到一定降低后再進行脫氣;而針對懸浮液或者乳濁液等樣品則需要進行均質(zhì)化處理,一般可采用過濾或者離心,去除

顆粒雜質(zhì),防止因顆粒吸附氣體或者堵塞管路而產(chǎn)生的氣泡現(xiàn)象。


3.如輕質(zhì)油、汽油等樣品存在易揮發(fā)的特點,用戶需要進行低溫保存處理,并在進樣前確保平衡至室溫,防止因為溫度變化引起

溶劑揮發(fā)而產(chǎn)生氣泡。另外,在進樣時需要快速操作,盡量減少樣品和空氣的接觸時間,進樣瓶也需要盡量選擇密封性較好的。


二、維護進樣系統(tǒng)


用戶可定期對進樣系統(tǒng)進行維護保養(yǎng)工作,比如每天檢測結(jié)束后選擇丙酮或者無水乙醇對進樣針及管路進行清洗。對于一些高

粘度的樣品,可以每檢測5至10個樣品后就立即進行清洗,防止因殘留樣品導致的凝結(jié)堵塞到管路。在進行清洗工作時,用戶可

先拆卸進樣針與管路,然后用超聲波清洗器和清洗劑進行浸泡,時間一般需要15至30min,完成后再用超純水進行沖洗直到中性。

另外,溶劑需避免使用腐蝕性較強的,以防對管路材質(zhì)造成損傷。


三、規(guī)范儀器操作


1.用戶在更換樣品或者清洗后,可以執(zhí)行“空注”操作,即讓進樣針先吸入空氣,然后快速排出2到3次,充分利用氣流帶出儀器

管路中的氣泡;在使用自動進樣器時,可先設置預洗次數(shù)與排氣體積,確保進樣前管路充滿樣品且無氣泡;在進樣時,用戶需要

注意針尖有沒有連續(xù)滴液流出,如果出現(xiàn)氣泡柱或者斷流,就需要重新進行排氣后再進樣。


2.進樣速度如果過快,容易導致液體沖擊而產(chǎn)生湍流,一旦卷入空氣就會形成氣泡。因此,用戶需要控制好進樣速度,比如高粘

度樣品的吸液速度需保持在20至50 μL/s,低粘度樣品則是50至100 μL/s。另外,注液速度需略快于吸液速度,但要注意避免劇

烈沖擊反應池。


3.在樣品瓶中的剩余液體不足的時候,要做到及時更換樣品,避免進樣泵吸入空氣。如果不慎吸入,要立即執(zhí)行吹掃程度,并用

純?nèi)軇_洗管路5至10min??傊?,要避免空泵運行。


四、其他防范措施


用戶可以通過控制實驗環(huán)境溫度和濕度,確保其保持恒溫狀態(tài),避免因為溫度波動過大或者濕度較高導致樣品引入氣泡。


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